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HPLC测定白芍总苷的含量

华西药学杂志R$] "W

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!"#$测定白芍总苷的含量

刘玉红,陈

摘要:目的

燕,易进海

用碱水解)!"#$法,测定白芍

四川省中药研究所,四川成都%&’’(&

以苯甲酸为对照品,测定白芍提取物中白芍总苷的含量。方法

总苷中苯甲酸的含量,通过公式白芍总苷含量*+苯甲酸含量*,(-’./01&//.&/计算出白芍总苷的含量;采用流动相为甲醇)’.’5678 (%09&0:9(9(),检测波长/:’;6。结果#234$&-色谱柱,#)&磷酸二氢钾)醋酸)异丙醇($+5)。结论平均回收率为<-./*,!"#+/.0*中图分类号:=/-/.0&,=<&0

该方法简便,重复性好。

文章编号:(/’’/)&’’%)’&’:’()’/<5)’/

关键词:白芍;白芍总苷;苯甲酸;高效液相色谱法(!"#$)

文献标识码:4

白芍来源于毛茛科植物芍药%&’($)&*&+,)-*(.)&

(@>A7;BC">88?的干燥根。其主要有效成份为芍药苷、芍药内酯苷(>8FBD87EB;)、氧芍药苷(7GH@>A7;BCD87EB;)

、苯甲酰芍药苷(FA;I7H8@>A7;BD87EB;),通称为白D87EB;)

芍总苷(J7J>8K8LM7NBOAN7D@>A7;H,,具有镇静、镇PQ")

[&]

痛、抗炎、保肝等活性。白芍药材及各种制剂均以芍药苷含量为质量控制标准,而白芍总苷的含量测定方法未见报道。现首次报道碱水解)!"#$测定白芍总苷含量,并对水解的条件进行了考察。实验表明该方法简便、重复性好。

!"$方法与结果

!"$"!对照品溶液的制备精称5./6K苯甲酸对

照品,置/568量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密吸取该溶液&68,置/568量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制得浓度为-.:/! K68)&的苯甲酸对照品溶液。!"$"#供试品溶液的制备精密称取白芍总苷粗品约:’6K至/568量瓶,加5*3>[!溶液至刻度,

置568超声,溶解,摇匀。精密吸取该溶液’.568,具塞试管中,沸水浴水解/V后,冷却至室温,转移

至&’68量瓶,用流动相与甲醇反复荡洗试管壁,定容至刻度,摇匀,即得(供试品液应呈弱酸性)。精密吸取该溶液5!注入色谱仪,由峰面积计算出苯8,甲酸的含量,再由公式:白芍总苷含量*+苯甲酸含量*,(-’./01&//.&/,计算白芍总苷的含量。!"$"$线性关系精密吸取对照品溶液/、(、%、-、以进样量为横坐标/,峰面积&’!8注入色谱仪中,为纵坐标0,进行线性回归,其线性范围为’.’&%%\0+(.-/’5,&’%/)&.’5:(,&’(,.+’.<<<%。

重!"$"%精密度试验取苯甲酸对照品溶液5!8,

由峰面积计算得精密度!"#+’.%5*。复进样5次,

平行测定5!"$"&重复性试验称取同一批样品,

份,测得白芍总苷含量为%%.&*,!"#+&.5*。!"$"’加样回收率试验精称已知白芍总苷含量的白芍总苷粗品约&56K置/568量瓶中,加5*

超声溶解,摇匀;精吸该溶液’.53>[!溶液至刻度,

精密加入浓度为’.’/’-6K 68至568具塞试管中,

68)&的苯甲酸对照品溶液&.%、&.-、/.’、/./、/.(68,余同“&.:./”项,样品定容至&’68。由结果计算得平均回收率为<-./*,!"#+/.0*。!"$"(

水解条件的选择

有文献报道的酸水解条

回归方程为:’.’-:/!K,

!实验部分

!"!

仪器、试药与药品

R>JAEN&5/5泵,/(-0双通道紫外检测器,R>JAEN

柱温箱,(美国R>JAE公司);SEAAIA液相色谱工作站(上海必能信公司)。苯甲酸分SE>NN7;超声清洗仪析纯(含量T<<.5*);甲醇为美国P>OB>色谱醇;水为超纯水;其余试剂均为分析纯。

白芍总苷样品的制备:称取市售白芍饮片&.’加水&’倍,煎煮/.’V,第/次加水-倍,煎煮UK,

合并煎液,滤过,滤液过已处理好的大孔吸附&.5V,

树脂,先用水洗涤,再用0’*乙醇洗脱,回收乙醇,干燥,得紫棕色粉末,即为白芍总苷。同法制备:批白芍总苷样品,平均收率为5./*。!"#

色谱条件

((.%66,&5’66,WL@A8M7XBNM7YAEH$&-色谱柱5;流动相为甲醇)’.’5678 #)&磷酸二氢钾)异6)!

丙醇)冰醋酸(%09&0:9(9();检测波长/:’;6;流速 柱温:5Z。&686B;)&;

作者简介:刘玉红,女,四川双流,实习研究员,主要从事中药化学和

万方数据

新药开发工作。

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